固相萃取的基本裝置包括固相萃取柱和固相萃取過(guò)濾裝置。固相萃取柱是整個(gè)固相萃取裝置的核心。商品化的固相萃取柱外形類(lèi)似于一個(gè)注射器針筒。還可自行填裝固相萃取柱。
固相萃取加樣過(guò)程中,需通過(guò)適當(dāng)?shù)姆椒ㄊ箻悠啡芤和ㄟ^(guò)固相萃取柱,使待分析物吸附在填料上。洗脫過(guò)程中,同樣需要使溶劑通過(guò)固相萃取住,使待分析物解析。以上步驟需借助于固相萃取過(guò)濾裝置完成,采用柱前加壓或柱后加負(fù)壓抽吸的方式實(shí)現(xiàn)。
組成
SPME由手柄和萃取頭兩部分構(gòu)成,
壯似一支色譜注射器,萃取頭是一根涂不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維,接不銹鋼絲,外套細(xì)的不銹鋼針管(保護(hù)石英纖維不被折斷及進(jìn)樣),纖維頭可在針管內(nèi)伸縮,手柄用于按裝萃取頭,可使用。
固相萃取小柱使用過(guò)程可以簡(jiǎn)要為4步:
首先,我們要知道一個(gè)樣品包括目標(biāo)物和干擾物,樣品通過(guò)吸附劑,將目標(biāo)物與干擾物分離,留下需要的干擾物,棄掉不要的干擾物,這就完成一次簡(jiǎn)單的固相萃取過(guò)程。 第一步:利用洗脫劑潤(rùn)洗固相萃取柱,洗掉柱子中原有的雜志組分;
第二步:將樣品加到萃取柱上,吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過(guò)吸附劑。
第三步:用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼瓜惹氨A舻母蓴_物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上。
第四步:將目標(biāo)物淋洗下來(lái),進(jìn)來(lái)純化、濃縮。