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平?jīng)鲭x子交換固相萃取小柱方法開發(fā)

時間:2022-05-10 14:07 點擊次數(shù):5622

我們要分析的目標化合物必須具備下列任意一種或以上的官能團才能通過離子作用力將其從樣品溶液中分離出來:

(1)可生成陽離子的官能團(帶正電荷)

(2)可生成陰離子的官能團(帶負電荷)

而且待分析的目標化合物必須在一定的pH環(huán)境下才能呈離子化或中性化。

 

要有效地利用離子交換機理將目標化合物吸附在離子交換固相萃取小柱方法開發(fā)柱上,必須滿足以下兩個條件:

(1)目標化合物離子與吸附劑官能團的離子態(tài)帶相反電荷;

(2)萃取環(huán)境的pH必須同時使目標化合物和吸附劑上的官能團帶電荷;

(3)萃取環(huán)境不能含有高濃度的帶有和目標化合物相同電荷的競爭化合物。

在實際操作中,為了滿足前兩個條件,確保99%以上的目標化合物及固相萃取吸附劑上的官能團能夠呈離子態(tài)或呈中性狀態(tài),應(yīng)該根據(jù)目標化合物及固相萃取吸附劑官能團的pKa來調(diào)節(jié)樣品或SPE柱的pH。

 

固相萃取的操作步驟

樣品萃取

1. 將SPME針管穿透樣品瓶隔墊,插入瓶中。

2. 推手柄桿使纖維頭伸出針管,纖維頭可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于樣品上部空間(頂空方式),萃取時間大約2-30分鐘。

3. 縮回纖維頭,然后將針管退出樣品瓶

GC分析

1.將SPME針管插入GC儀進樣口。

2.推手柄桿,伸出纖維頭,熱脫附樣品進色譜柱。

3.縮回纖維頭,移去針管。

HPLC分析

1.將SPME針管插入SPME/HPLC接口解吸池,進樣閥置于“Load”位置。

2.推手柄桿伸出纖維頭,關(guān)閉閥密封夾。

3.將閥置于“Inject”位置,流動相通過解吸池洗脫樣品進樣。

4.閥重新置于“Load”位置,縮回纖維頭,移走SPME針管。


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