固相萃取法(SPE):又叫液固提取法。它是指液體樣品中的分析物通過吸附(吸附和吸收)作用被保留在吸附劑上,然后用一定的溶劑洗脫的過程。
固相萃取法是一項(xiàng)結(jié)合了選擇性保留、選擇性洗脫等過程的分離技術(shù)。主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物和干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過程,操作簡單,省時(shí)、省力。
根據(jù)吸附機(jī)理,固相萃取主要分為正相保留模式、反相保留模式、離子交換作用模式。
正相保留模式
我們所使用的溶劑多為非極性的有機(jī)溶劑,pH對正相保留的影響并不是很大。
反相保留模式
調(diào)節(jié)pH的主要目的是使目標(biāo)化合物或者雜質(zhì)充分質(zhì)子化,保持分子狀態(tài)。以硅膠鍵合十八烷基碳鏈(C18小柱)為例,對于現(xiàn)在的商品化鍵合硅膠固相萃取小柱,其封尾率最多在70%左右,還有30%的硅羥基存在。當(dāng)化合物處于離子狀態(tài)時(shí),C18對化合物的容量因子會大大降低。
固相萃取填料種類及萃取機(jī)制
SPE技術(shù)的核心是填料,填料種類繁多,可分成親脂型、親水型和離子交換型3類。根據(jù)所采用固相萃取劑的種類,可將固相萃取法分為3類:正相、反相和離子交換固相萃取。在生物藥物分析中,常用的是反相和離子交換固相萃取。固相