固相萃取是富集樣品中金屬離子常用的方法之一,開發(fā)能夠進行高效、快速富集分離的固相萃取新材料及前處理技術(shù)是檢測的關(guān)鍵。
固相萃取柱種類的選擇:為了能夠有效地將被吸附的離子化合物洗脫出來,對于含有強離子官能團的目標(biāo)化合物一般選用弱離子交換柱;而對于含有弱離子官能團的化合物,則可選用強離子交換柱。這樣可以避免目標(biāo)化合物和吸附劑官能團同時處于離子化狀態(tài),導(dǎo)致目標(biāo)化合物始終處于的保留狀態(tài)無法被洗脫。
固相萃取過程中流速不能太快,流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用,從而影響保留或者洗脫過程。當(dāng)然流速也不能太慢,否則會大大延長前處理的時間。
不可忽視傳統(tǒng)的液體萃取
有些人在初次接觸固相萃取時,總覺得它能取代液體萃取,實際上就象毛細(xì)管電泳無法取代液相色譜一樣。固相萃取在某些場合比液體萃取合適,但是在更多情況下,還是傳統(tǒng)的液體萃取更可靠更合適。這一點從目前實驗技術(shù)的實際發(fā)展可以得到印證。
關(guān)于液固萃取,我們不要僅僅把它看作是一個提取過程,從另一個角度來看,它還是一個凈化過程,是把固形干擾物排除凈化的過程。理解這一點,有助于我們優(yōu)化選擇實驗方法。
一般被柱中吸附劑吸附的被測物及干擾物的總質(zhì)量不應(yīng)超過吸附物總質(zhì)量的5%。洗脫劑的體積一般應(yīng)是萃取柱柱床體積的2-5倍。