固相萃取是富集樣品中金屬離子常用的方法之一,開(kāi)發(fā)能夠進(jìn)行高效、快速富集分離的固相萃取新材料及前處理技術(shù)是檢測(cè)的關(guān)鍵。
固相萃取柱種類(lèi)的選擇:為了能夠有效地將被吸附的離子化合物洗脫出來(lái),對(duì)于含有強(qiáng)離子官能團(tuán)的目標(biāo)化合物一般選用弱離子交換柱;而對(duì)于含有弱離子官能團(tuán)的化合物,則可選用強(qiáng)離子交換柱。這樣可以避免目標(biāo)化合物和吸附劑官能團(tuán)同時(shí)處于離子化狀態(tài),導(dǎo)致目標(biāo)化合物始終處于的保留狀態(tài)無(wú)法被洗脫。
固相萃取過(guò)程中流速不能太快,流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用,從而影響保留或者洗脫過(guò)程。當(dāng)然流速也不能太慢,否則會(huì)大大延長(zhǎng)前處理的時(shí)間。
不可忽視傳統(tǒng)的液體萃取
有些人在初次接觸固相萃取時(shí),總覺(jué)得它能取代液體萃取,實(shí)際上就象毛細(xì)管電泳無(wú)法取代液相色譜一樣。固相萃取在某些場(chǎng)合比液體萃取合適,但是在更多情況下,還是傳統(tǒng)的液體萃取更可靠更合適。這一點(diǎn)從目前實(shí)驗(yàn)技術(shù)的實(shí)際發(fā)展可以得到印證。
關(guān)于液固萃取,我們不要僅僅把它看作是一個(gè)提取過(guò)程,從另一個(gè)角度來(lái)看,它還是一個(gè)凈化過(guò)程,是把固形干擾物排除凈化的過(guò)程。理解這一點(diǎn),有助于我們優(yōu)化選擇實(shí)驗(yàn)方法。
一般被柱中吸附劑吸附的被測(cè)物及干擾物的總質(zhì)量不應(yīng)超過(guò)吸附物總質(zhì)量的5%。洗脫劑的體積一般應(yīng)是萃取柱柱床體積的2-5倍。